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中药化学实验:芦丁的提取滤液静置后过滤,60-70℃干燥.得精制芦丁
04 充分静置,过滤,60~70℃干燥,称重.得到芦丁(精制品).
提取芦丁时为何要加热水?提出芦丁,主要就是利用其在冷热水中的溶解度相差较大而行的.若加入冷水,会使其原来的水降温而释出芦丁,这会影响芦丁提出的效果及时间.
芦丁的分离要注意什么滤渣弃.4、充分静置,过滤,60~70℃干燥,称重.得到芦丁(精制品).
芦丁的提取酸沉得到什么样的沉淀现象滤液 在60~70℃下用浓盐酸调至 PH4~5,精置1hr,抽滤. 滤液 沉淀(粗制芦丁) 重结晶 将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热 煮沸15min,趁热沉淀.
芦丁提取时开始用酸调节PH值时,如果加入的盐酸过量,PH.下午好,卢丁分子式是配位的糖苷,它在强酸性水溶液中很容易发生水解.单纯是粗提纯的话,你的盐酸加过量了会大幅度催化这种反应向正方向进行,不良后果就是卢丁的产率降低了.其实,就算你不是强酸环境,在稀酸环境里提取卢丁的时间也不宜过长,因为糖苷的水解反应一般都是不可逆的,请酌情参考.尽量速战速决.
槐花米中芦丁的提取,一开始用酸调节PH,若加入稀盐酸过量.芦丁属于黄酮类物质,提取芦丁用的是常见的碱提酸沉法. 调节溶液为碱性,可以使黄酮类溶解成盐.再调节ph回到酸性,黄酮能再变回析出.这样就能出去杂质.ph调节为3,是最佳的析出PH.若ph过低,则不利于黄酮析出,而杂质会析出.这样提取率会大大降低,提取纯度也会大大降低.
提取粗盐时,必须将加入氯化钡后产生的硫酸钡沉淀及不溶性我们知道难溶化合物在水中存在溶解平衡 碳酸根会和钡离子生成碳酸钡的沉淀,水中存在钡离子与碳酸根的平衡, 如果水中还有硫酸钡的沉淀时,还会同时有硫酸根与钡离子的平衡. 两个平衡会相互作用,虽然硫酸钡的溶解度比碳酸钡小,但是由于碳酸根会和钡离子生成碳酸钡的沉淀会使硫酸钡的沉淀溶解平衡移动而使部分硫酸钡重新溶解在水中,这样硫酸根就除不尽了,所以一定要先把硫酸钡过滤掉才可以加碳酸钠
游离黄酮和蒽醌的提取都可以采用什么方法离. 二 分离方法: 1 蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离:用分步提取法(如前述) 2 游离蒽醌衍生物的分离:可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行. 梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法: 1.局限性 2.. 下缓缓加入石灰乳至pH8~9,在此pH条件下微沸20~30分钟,趁热油滤,残渣同上再加4倍水煎1次,乘热抽滤.合并滤液在60~70℃下,用浓盐酸调至pH为5,搅匀,静置24小时,抽滤.沉淀物水洗至中性,60℃干燥得芦丁粗品.
酯化为什么温控在60~70℃?温度低的话,反应慢,温度高的话,生成的酯又水解了…而且温度高会有副反应…
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