高效液相在破置排气泡时进气泡了对机子有什么影响？高效液相排气泡

2021-09-11 03:09:07 7736℃ ANDREA

在做高效液相时流动相用完,有气体进入会产生什么后果

系统的流路中存在气泡。

由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。

造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。

为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

常用的脱气方法有以下几种：

1. 吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；

2. 加热回流法此法的脱气效果较好；

3. 抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。

4. 超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。

5. 在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。

其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。

其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

不知道你用的是什么牌子液相和色谱柱，一般情况下要检测柱子是否进气泡的方法是：先断开连接在检测器一段，然后竖起拿柱子（流动相流动方向是从下朝上）调节流速为0.2ml/min。肉眼观察有无气泡即可。

假如是C18的柱子先用20%的甲醇冲一个小时，再用纯甲醇冲一个小时后基线还不平的话，你时候考虑一下检测器的因素呢。

看这个气泡走到哪里了。

如果是泵前，那么拧开排气阀，purge就可以了。

如果走到仪器管路里面，卸下色谱柱，用异丙醇低流速冲洗过夜。

如果走到柱子里面比较麻烦，反相柱子走纯甲醇，进口处放低，出口处抬高，让气泡出来，也是低流速过夜，出口最好别接检测器，用一根peek管接到废液瓶里面就可以了。

基线不稳，定量不准确

TAG：高效气泡机子